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2021年湖北卷18题对超酸HSBF6的制备及性质进行了探究。实验首先由SbCl3制得SbCl5,再由SbCl5与HF反应制备HSBF6。因SbCl5易分解,制备实验需要减压蒸馏,为实现减压蒸馏应用到克氏蒸馏头,如图5所示。

【问题讨论】克氏蒸馏头(实物图如图6所示)问题讨论如表4所示。

【拓展介绍】克氏蒸馏头的主要用途是作减压蒸馏的蒸馏头,其较普通蒸馏头增加一弯管,便于同时安装毛细管和温度计,实验中在带有支管的一端插入温度计,在直管一端插入一根毛细管,毛细管伸到距瓶底1-2毫米处。
常压蒸馏时常加入沸石防止暴沸,在减压蒸馏的装置中,不能加入沸石,通过控制毛细管上的活塞调节空气的流量,使极少量空气进入液体冒出连续微小气泡作为液体沸腾的气化中心,起到防止暴沸的作用。在蒸馏化学性质不稳定的物质时,还可以从毛细管中通入氦气、氮气等起到保护作用。
克氏蒸馏头的管路较长,少量液体的挂壁损失非常明显。在蒸馏液体量较少的减压蒸馏过程中,也可不使用克氏蒸馏头而使用普通蒸馏头。

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